全自动石墨消解仪在土壤重金属分析中的应用

重金属在土壤无机污染物中更为突出，主要是因为重金属不能被土壤微生物分解，而且容易积累。转化为更有毒的甲基化合物，有些甚至通过食物链在人体内积累有害浓度，严重危害人类健康。一般来说，造成土壤重金属污染的元素主要包括Zn、Cu、Cr、Cd、Pb、Ni、Hg、As等8种元素。本文采用全自动石墨消解器 王水-HF-硼酸系统测定土壤中三种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法。

土壤中的三种挥发性元素

1.1仪器

全自动石墨消解器G8(广州格丹纳)

1.2试剂

HNO3、HCI、HClO4均为优级纯试剂( GR) ,HF(49% ，优纯，KBH(含量≥95%)、K0H、硼酸、硫脲、抗坏血酸等均为纯分析。

1.3样品消解

土壤样品一次性消解：称为取风干、过筛100目的土壤样品0.5 g(精确至0.0001 g),放入聚四氟乙烯消解管中，先用少量水浸泡，然后依次加入6 mL HCl,2 mL HNO3,2 mL HF ，混合均匀后，加入小漏斗，冷消化过夜，第二天放在石墨消解器上，按照设定的消解程序消解：室温→100°C保持0.5h→160°C保持1 ~2 h→120°C保持1 ~2 h→100°C保持1 ~2 h,土壤消解成灰白色后，不需要酸处理，冷却后加入3 mL 100 g/L硼酸( H3BO3 )溶液，摇匀，用超纯水固定至25 mL,摇匀，静置待测。

1.4上机试样

2.土壤中有标准物质Hg/As/Se测定结果与标准质值比较

从表2 ~4.结果显示，该方法的测定结果在标准偏差允许范围内( 1S),能满足不同类型土壤的需要Hg、As和Se检测要求。

表1 土壤标准物质Hg消解方法的测定结果

表2As消解方法的测定结果

表3 土壤标准物质Se消解方法的测定结果

2.2方法的精度和回收率

土壤标准物质GSS-1~GSS-以此方法为例，消解并进行加标回收实验，结果令人满意，结果见表4。

表4 方法的精度和回收率

本研究建立的消解法测定了土壤环境样品中挥发性元素Hg、As和Se，避免各元素的分级处理，简化消解步骤，节省预处理时间，减少试剂消耗，提高检测效率。该方法适应性广，灵敏度高，检测限制低，特别适用于批量样品的微量/跟踪分析，可作为监测和处理土壤重金属污染的快速方法。G8在样品预处理过程中，全自动石墨消解器一键完成消解、赶酸、定容、摇匀、酸气排放等步骤，节约人力，提高效率。

G自动石墨消解仪的优点

1.消除围闭设计，带强排放装置

2.无线蓝牙技术，远程监控

3.双模双温设计72孔

4.8-10 通道精密蠕动泵和方便的试剂接口

5.自动智能控制技术特点

6.全方位防腐设计