固相提取柱是一种基于色谱分离的样品预处理方法,是近年来常用和成熟的样品预处理方法。包括固相(固体吸附剂)和液相(样品和溶剂)。由于提取吸附剂具有不同的官能团,特定的化合物可以被吸附并保留在提取柱上。
对于样品分析前处理柱,填充剂采用将阴离子交换基引入具有亲水性和疏水性基的聚合物形成的聚合物树脂。
固相提取柱的主要特点:
1.整机透明采用有机玻璃,耐腐蚀性强。
2.防交叉污染,防雾化真空槽设计,操作简单快速。
3.无相分离操作易于收集分析组件,可处理小体积样品。
4.可配备大容量采集容器,可批量或单独处理样品。
5.真空槽壁厚均匀,可承受-00.096Mpa长期高压使用上述高负压不变形。
6.提取柱托盘由特高分子材料制成,美观耐腐蚀,长期在高压下不变形。
7.内部试管架由聚四氟乙烯制成,耐腐蚀性高。
8.压力均匀,气密性好,稳定性强。
9.提取速度一致性好,控制调整方便。
10.多通道可独立控制,接头耐腐蚀。
固相提取柱的操作步骤:
根据填料保留机制的不同(填料保留目标化合物或杂质),一般有四个步骤:
1.填料保留目标化合物
激活-去除小柱中的杂质,创造一定的溶剂环境。
上样-用一定的溶剂溶解样品,转移到柱上,并将成分保留在柱上。
淋洗-程度去除干扰物。
洗脱-用小体积溶剂洗脱并收集被测物质。
2.杂质保留在填料中
操作一般有三个步骤:
激活-去除柱中的杂质,创造一定的溶剂环境。
样品-将样品转移到柱中。此时,大多数目标化合物会随样品基液流出,杂质保留在柱上。因此,应该开始收集此步骤
洗脱-用小体积溶剂将成分淋洗收集,并合并收集液。
这种情况主要用于去除食品或农药残留分析中的色素。
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