全自动石墨消解仪-原子吸收法检测废气中重金属元素

重金属废气主要来自有色冶炼、电力、机械加工、化工等行业产生的汞、铅、砷及其化合物废气。有色冶炼行业废气中重金属的排放量已超过废水中重金属的排放量，严重威胁环境和人类健康。因此，应加强对废气中重金属的监测。目前，废气中重金属的包括ICP、电热石墨消解器采用原子吸收法和分光光度法。格丹纳自动石墨消解仪G8作为一种新型的实验室样品预处理设备，其主要优点是自动完成添加试剂、消解、驱酸、固定容量、均匀摇晃，提高准确性，节约人力资源。本实验采用该仪器作为预处理设备，采集的废气样品采用火焰原子吸收光谱仪测量浓度，结果令人满意。

石墨消解器在重金属废气处理中的应用

1.1材料

浓度为500 mg/L标准溶液中的铜、镍、铬和铅

优级纯硝酸

分析纯HF

纯高氯酸分析

实验用水：电阻率18.2MΩ.cm去离子水。

1.2仪器

G8自动石墨消解器(72孔，格丹纳)

吸收光谱仪的原子

烟尘采样仪

1.3实验方法

全自动石墨消解

用剪刀切割样品，放入聚四氟乙烯消解管和石墨消解装置中。设置消解程序进行消解。消解后冷却至室温，加入1 : 硝酸1(体积比)mL,转移至50mL在容量瓶中，用少量去离子水清洗消解管，将洗涤液转移到容量瓶中，以确定容量。同时，确定整个消解过程的空白。

表1 样品消解程序

1.4定量方法

消解液采用标准曲线法测定，然后转化为废气中的含量。标准液为5万mg/L标准溶液以仪器校正吸光度为应变量，逐渐稀释单元素Y,溶液浓度为自变量X绘制标准曲线。铜、镍、铬浓度系列为0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L,铅浓度系列为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg/L。

2.标准曲线及检出限

以1% HNO3溶液连续测量11次，其平均值的3倍标准偏差对应的浓度值为仪器检出限。当定容量为50 mL,采样体积为400 L转换废气中各元素的方法检测有限。各元素的检测有限和标准曲线见表2。

表2 标准曲线

2.2精度和精度

由于缺乏废气标准样品，由于工作条件的影响，实际废气样品不能收集到严格意义上的平行样品。因此，本实验的准确性和精度只能反映在空白标准回收的准确性和精度上，即在脱铅处理的空白滤芯中加入标准溶液，测量机器上标准滤芯的浓度，计算回收率。同时，根据不同标准量的回收率计算各元素的精度(RSD)。见表3。

表3 回收率和精度试验(n=6)

从表3可以看出，各元素的回收率非常理想，表明预处理过程中没有明显的损失或污染。不同标量下的回收率精度也相对理想，RSD均小于4%，说明不同标样量的回收率理想，无明显差异。

2.3实际样品浓度

对固体废物焚烧炉排放口的烟尘采样3次，每次20次min每次采样体积约4000L，废气中重金属浓度见表4。

表4 实际样品测定结果

本实验过滤缸采集的废气样品以硝酸氢氟酸高氯酸系统为消解液，采用石墨消解坡度加热法测定火焰原子吸收光谱，消解效果好。自动石墨消解器G8程序操作方便，72孔处理量大，是废气样品中重金属测量的有效方法。

全自动石墨消解器G8