亚甲基蓝检测水质硫化物的方法

饮用水中的硫化物主要来自地下矿物的溶解，以及厌氧条件下水中微生物的分解。此外，除上述两种外，河流中的硫化物还来自生活污水和工业废水。其检测方法主要有碘量法和亚甲基蓝分光光度法。这两种方法的区别在于碘量法只能检测0中硫化物的含量.40mg/L亚甲基蓝分光光度法的测定下限为0.04mg/L。因此，对于一些需要在水中获得精确硫化物含量的测定实验，大多采用亚甲基蓝分光光度法。

亚甲基蓝检测硫化物的原理

水样中的硫化物被酸化、加热氮吹或蒸馏，产生的硫化氢被氢氧化钠溶液吸收，产生的硫离子与硫酸铁铵酸溶液一起N,N665nm在波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光值成正比。

试剂和设备的检测

除非另有说明，分析中使用符合国家标准的纯分析试剂，实验用水为去离子除氧水。

1.去离子除氧水

将蒸馏水通过离子交换柱制成去离子水，通过氮气达到饱和(200ml/min-300ml/min氮气的速度约为20min),去除水中溶解的氧气。去离子除氧水应立即盖紧，并储存在玻璃瓶中。或者使用纯水机新制备的超纯水。

2.硫酸(H2SO4):p=1.84g/ml。

3.盐酸(HCl):p=1.19g/ml,优级纯。

4.氢氧化钠溶液

称取10.0g氢氧化钠溶于10000ml摇匀去离子水或超纯水。

5.N,N二甲基对苯二胺溶液

称取2.0gN,N-二甲基苯二胺盐溶于7000ml慢慢加入去离子水或超纯水200ml硫酸冷却后用水稀释至1万ml，摇匀。这种溶液储存在密闭的棕色瓶子里，在室温下稳定三个月。

6.硫酸铁铵溶液

称取25.0g硫酸铁铵溶于100ml慢慢加入去离子水或超纯水5.0ml硫酸冷却后用水稀释至250ml摇匀。如果溶液不溶，应过滤后使用。

7.乙酸锌。

8.抗氧化剂溶液

称取4.0g抗坏血酸、0.2g乙二胺四乙酸二钠，0.6g氢氧化钠溶于100ml将去离子水或超纯水摇匀，储存在棕色试剂瓶中。现在就配。

9.乙二胺四乙酸二钠。

10.盐酸溶液 （1 1）。

11.乙酸溶液

12.硫化物标准溶液

该溶液可直接在相关市场购买，但必须购买具有相关资质的产品。

13.硫化物标准用液

将一定量的硫化物标准溶液移入2.0ml氢氧化钠溶液1000ml在超纯水的棕色容量瓶中，用去离子水或超纯水定容，制成含硫离子浓度为10.00mg/L硫化物标准使用液。现用现配。

氮气：纯度≥99.999%。

15.酸化-吹气-吸收或酸化-蒸馏-吸收装置

16.分光光度计

17.具塞比色管 100ml。

18.棕色磨口玻璃瓶 200ml。

制备试样

制备样品有两种方法，一种是酸化吹吸收法，另一种是酸化蒸馏吸收法法。我们建议您使用蒸馏吸收法。由于酸化吹气法中使用的氮气含有少量氧气，在实验过程中会氧化水样中的硫化氢，影响一些低浓度水样（地下水和饮用水）。

酸化蒸馏吸收法

取200ml混合水样，或适量水样稀释至200ml，迅速转移至500ml在蒸馏瓶中，瓶ml轻轻摇动抗氧化剂溶液，加入几颗玻璃珠。量取20.0ml氢氧化钠溶液1000ml吸收比色管作为吸收液，蒸馏液导管下端插入吸收液表面，确保完全吸收。打开冷凝水，迅速向蒸馏瓶加入10ml盐酸溶液，立即盖住塞子，打开温控电炉，调节适当的加热温度ml/min-4ml/min蒸馏的蒸馏速度。当比色管中的溶液达到60左右ml停止蒸馏。断开导气管，用少量水冲洗馏出导管，并入吸收液中，待测。

检测步骤

1.建立标准曲线

取6支100ml比色管各加20ml氢氧化钠吸收液分别取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、7.00ml硫化物标准用溶液移入各色管，加水约60ml，沿着比色管壁慢慢加10ml N,N—二甲基对苯二胺溶液，立即堵塞并缓慢反转，拔下小口加1ml硫酸铁铵溶液立即密封并完全摇匀，制备浓度为0.00ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、40.0ug/L、70.0ug/L放置10个标准序列min之后，用去离子水或超纯水定容至标线，摇匀。使用10mm波长665nm测量吸光度。使用10mm波长665nm测量吸光度。根据硫化物的含量(ug)为水平坐标，以扣除零浓度点后的吸光值为垂直坐标，绘制高浓度样品的标准曲线。

分别量取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml根据上述步骤，硫化物标准用液制备浓度为0.00ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L标准序列，30mm比色皿比色，用于测量低浓度样品的标准曲线。

2.水样分析

酸化蒸馏后的水样按照上述标准曲线的建立步骤操作，然后测量其吸光度，比较同步测量的空白样品参数，得到水样中硫化物的准确含量。

注意事项

1.一般硫化物水样采集后应立即检测。如果条件不允许，可以先加入乙酸锌溶液，再加入近满瓶水样，再加入氢氧化钠溶液，最后加入抗氧化剂溶液固定采集的水样，但应在4d测量内部。

2.由于使用的一些试剂是危险的，实验过程中产生的废物应在适当处理后保存，并进行相应的标识，并委托合格的单位进行处理，以防止对人员和环境造成危害。

3.在加入的N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵必须小心，因为这两种试剂都含有硫酸和其他腐蚀性液体。在添加这两种试剂时，应沿着比色管壁缓慢添加，然后快速密封和混合，以避免硫化氢逃逸的损失。

4.采集时不要摇晃太多水样，以免硫化物挥发。