氯霉素残留的潜在危害是抑制骨髓造血功能,可导致粒细胞缺乏、再生障碍性贫血和溶血性贫血,对人有致死作用。此外,氯霉素可导致严重的再生障碍性贫血,与剂量和频率无关。人体对氯霉素比动物更敏感,婴儿的新陈代谢和排泄功能不完善,对氯霉素较敏感,可能会出现致命的灰婴综合征"。动物组织中氯霉素的残留浓度可达1毫克/干克以上,对食客构成极大威胁
检测食品中氯毒素残留物的方法(本方法仅适用于视频中氯毒素的检测)
高效液相色谱仪APS80-16T特点:
1.独特的往复式申联双柱盘泵控制系统准确保了流的准确性和稳定性
2.标准柱塞杆自动清洗功能及杂质过滤系统
3.较大限度地减少色谱污染和整个流染
4.超宽波长范围和专利光路系统满足不同客户的需求
5.带循环风道的超稳定柱温箱,满足所有客户的需求
6.精密高压混合器使梯度洗脱更准确
7.智能*色谱软件和控制系统简单易用
8.USP.EP.CH.P.FDA.GLP/GMP等规范要求
提取;
相当于原样品5g(精确至0.01g)准备好的样品放在50mL100准确添加离心管μL氯霉素-d5(200ng/mL)内标溶液,加15mL振荡10的乙酸乙酯min,以3000r/min离心10min,吸收上乙酸乙酯,放在50mL离心管或25mL玻璃刻度离心管,再加10mL45°C 5°C,水浴用氮气吹干机吹干净化。
a.添加2个含脂肪量低的样品mL乙腈溶解残渣2mL涡旋正己烷(乙腈饱和)Imin,静置分层,弃去.上层是烷层.若样品中含有较多脂肪,则重复上述净化步骤,直至正己烷层变清。乙腈层氮气吹干,5mL20%甲醇水溶液复溶净化;
b.加入1种含脂肪量高的水产品或肉类mL甲醇,涡旋1min,加入15mL氯化钠溶液4%,10%mL振动30的正庚烷sec,静态分层(如果分层不好,可以稍微离心,1000 r/min,Imin),弃去.上层正庚烷层加10层mL振动30的正庚烷sec,静态分层(如果分层不好,可以稍微离心,1000 r/min,Imin),弃去.上层正庚烷层,加入
净化;
激活/平衡:依次使用3mL甲醇和3mL水通过BRP, 60mg/3mL(货号:00522-20016)固相提取小柱流出液弃去;
上样:将上述待净化液加入柱中,流出液弃去;
淋洗:用3mL20%甲醇淋洗小柱流出液弃去;
洗脱:3mL甲醇洗脱,收集洗脱液;
40°C氮气吹干,lmL50%甲醇溶解,0.22μm针孔滤膜过滤后,待分析。
色谱条件;
色谱柱:APS-C18 ( 2.1 mmx50 mm , 3μm )
流动相:A:纯水B:乙腈
梯度洗脱
流速:0.4mL/min;进样量:10μL;柱温:40°C; 运行时间:12min。
结果;
回收率和再现实验
提取猪肌空白样品后,加入一定量的标准溶液,浓度为0.5μg/kg、1μg/kg、5μg/kg、 每批次内同- -浓度为3个平行实验,共3批(样品典型回收率色谱图见附图)。
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