全自动石墨消解仪-原子吸收法检测废气中重金属元素

重金属废气主要来自有色冶炼、电力、机械加工、化工等行业产生的含汞、铅、砷及其化合物废气。有色冶炼行业废气中重金属的排放量已超过废水中重金属的排放量，严重威胁环境和人类健康。因此，应加强对废气中重金属的监测。目前，废气中重金属的包括ICP、原子吸收法和分光光度法等。而样品前处理方法则选择电热石墨消解仪，格丹纳全自动石墨消解仪G8作为一种新型的实验室样品预处理设备，其主要优点是可以自动完成添加试剂、消解、驱酸、固定容量、均匀摇晃，提高了准确性，节约了人力资源。本实验采用该仪器作为预处理设备，采集的废气样品采用火焰原子吸收光谱仪测浓度，结果令人满意。

石墨消解器在重金属废气处理中的应用

1.1材料

浓度为500 mg/L铜、镍、铬、铅单元素标准溶液

优级纯硝酸

分析纯HF

纯高氯酸分析

实验用水：电阻率18.2MΩ.cm去离子水。

1.2仪器

G8自动石墨消解器(72孔，格丹纳)

光谱仪的原子吸收

烟尘采样仪

1.3实验方法

全自动石墨消解

用剪刀切割样品，放入聚四氟乙烯消解管中，放入石墨消解装置。设置消解程序进行消解。消解后冷却至室温，然后加入1 : 1(体积比)硝酸1mL,转移至50mL在容量瓶中，用少量去离子水清洗消解管，将洗涤液转移到容量瓶中，定容待测。同时，确定整个消解过程的空白。

表1 样品消解程序

1.4定量方法

消解液采用标准曲线法测定，然后转化为废气中的含量。标准用液为5000mg/L以仪器校正吸光度为应变量，逐步稀释单元素标准溶液Y,溶液浓度为自变量X绘制标准曲线。铜、镍、铬浓度系列为0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L,铅浓度系列为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg/L。

2.标准曲线及检出限

以1% HNO3溶液连续测量11次，其平均值的3倍标准偏差对应的浓度值为仪器检出限。当定容量为50 mL,采样体积为400 L转换废气中各元素的方法检出限。各元素的检出限和标准曲线见表2。

表2 标准曲线

2.2精度和精度

由于缺乏废气标准样品，由于工作条件的影响，实际废气样品不能收集到严格意义上的平行样品。因此，本实验的准确性和精度只能通过空白标准回收的准确性和精度来体现，即在脱铅处理的空白滤芯中加入各元素的标准溶液，在机器上测量标准滤芯的浓度，计算回收率。同时，根据不同标准量的回收率计算各元素的精度(RSD)。回收率和精度结果见表3。

表3 回收率和精度试验(n=6)

从表3可以看出，各元素的回收率非常理想，表明预处理过程中没有明显的损失或污染。不同标量下的回收率精度也相对理想，RSD均小于4%，说明不同标样量的回收率理想，无明显差异。

2.3实际样品浓度

对固体废物焚烧炉排放口的烟尘采样3次，每次20次min每次采样体积约4000L，废气中重金属浓度见表4。

表4 实际样品测定结果

本实验过滤缸采集的废气样品以硝酸氢氟酸高氯酸系统为消解液，采用石墨消解坡度加热方式，测定火焰原子吸收光谱法，消解效果好。自动石墨消解器G8程序操作方便，72孔处理量大，是废气样品中重金属测量的有效方法。

全自动石墨消解器G8